Minggu, 18 Oktober 2009

PERMANGANOMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA

Semester : III
Kelompok : II ( Dua )
Judul percobaan : Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri
Tanggal percobaan : 5 September 2009


NAMA
NIM
DEDY ANWAR
080405009












LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009



LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

LEMBAR PENGESAHAN

NAMA / NIM : Dedy Anwar
KELOMPOK : II (dua)
MODUL : Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri
TGL. PERCOBAAN : 5 September 2009













Medan, 2009 Asisten,


(Haryanto Manurung)


LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

LEMBAR PENUGASAN
NAMA / NIM : Dedy Anwar / 080405009
Andriani Dewi / 080405030
Juliananta Sitepu / 080405060
KELOMPOK : II (dua)
MODUL : Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri
TGL. PERCOBAAN : 5 September 2009












Medan, 2009 Asisten,


(Haryanto Manurung)

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Analisa Modul Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri, dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya.
Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia Analisa dan agar dapat mengikuti praktikum-praktikum selanjutnya yang ada di Departemen Teknik Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Kimia Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analisa.
Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya.
Dengan ini, praktikan juga menyampaikan terima kasih kepada :
1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
2. Kepala Laboratorium Kimia Analisa, Ibu Maulida, ST, MSc.
3. Asisten-asisten Laboratorium Kimia Analisa, terutama asisten yang menangani modul ini.
4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, secara istimewa Kelompok II yang membantu praktikan dalam pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terima kasih.
Medan, 10 September 2009
Penulis,

Dedy Anwar

ABSTRAK

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Tujuan dari percobaan Penentuan Fe dengan Cara Permanganometri adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sampel yang mengandung Fe, kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N, asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N, asam sulfat (H2SO4) 6 N dan asam fosfat (H3PO4) 85%. Sedangkan alat yang digunakan yaitu satu set alat standardisasi, pemanas, gelas ukur, erlenmeyer dan pipet volum. Prosedur percobaan ini adalah penyiapan larutan kalium permanganat 0,1 N kemudian standarisasi kalium permaganat dengan cara mentitrasi larutan tersebut menggunakan asam sulfat 6 N dan menentukan kadar besi dengan cara mentitrasi sampel menggunakan larutan kalium permanganat. Dari percobaan ini menunjukan bahwa kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel adalah 0,002 N, dan % ralat Fe sebesar 99 %.

Kata Kunci : Titrasi














DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i
ABSTRAK ii
DAFTAR ISI iii
DAFTAR GAMBAR v
DAFTAR TABEL . vi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Perumusan Masalah 1
1.3 Tujuan Percobaan 1
1.4 Manfaat Percobaan 1
1.5 Ruang Lingkup Percobaan 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 3
2.1 Pengertian Permanganometri 3
2.2 Prinsip Titrasi Permanganometri 6
2.3 Reaksi-reaksi Kimia dalam Permanganometri 6
2.4 Sumber-sumber Kesalahan Titrasi Permanganometri . 7
2.5. Aplikasi Permanganometri 8
BAB III BAHAN DAN PERALATAN 11
3.1. Bahan 11
3.1.1. Kalium Permanganat (KMnO4) 11
3.1.2. Asam Oksalat (H2C2O4) 11
3.1.3. Asam Fosfat 12
3.1.4. Asam Sulfat (H2SO4) 12
3.1.5. Besi (Fe) 13
3.1.6 Air (H2O) 14
3.2. Alat 14
3.2.1 Nama Alat dan Fungsi 14
3.2.2 Gambar Rangkaian Peralatan 16
3.3. Prosedur Percobaan 17
3.3.1. Prosedur Penyiapan Larutan KMnO4 17
3.3.2. Prosedur Standarisasi Larutan KMnO4 17
3.3.3. Prosedur Penentuan Kadar Besi (Fe) 17
3.4. Flowchart 18
3.4.1. Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 18
3.4.2. Flowchart Standarisasi Larutan KMnO4 19
3.4.3. Flowchart Penentuan Kadar Besi (Fe) 20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 21
4.1. Hasil Percobaan 21
4.1.1. Penyiapan Larutan KMnO4 21
4.1.2. Standarisasi Larutan KMnO4 21
4.1.3. Penentuan Kadar Besi (Fe) 21
4.2. Pembahasan 22
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 23
5.1. Kesimpulan 23
5.2. Saran 23
DAFTAR PUSTAKA 24
LAMPIRAN A 25
LAMPIRAN B 26














DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Skema Komponen Utama Permanganometri 6
Gambar 2.2. Sistem Pengolahan Air Asin Bergerak 9
Gambar 3.1.a. Peralatan Permanganometri 16
Gambar 3.1.b. Rangkaian Peralatan Titrasi 16
Gambar 3.2. Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 0,1N 18
Gambar 3.3. Flowchart Standarisasi Larutan KMnO4 0,1N 19
Gambar 3.4. Flowchart Penentuan Kadar Fe 20























DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Reaksi-reaksi Kimia dalam Permanganometri 7
Tabel 4.1. Penyiapan Larutan KMnO4 0,1N 21
Tabel 4.2. Standarisasi Larutan KMnO4 0,1N 21
Tabel 4.3. Penentuan Kadar Besi (Fe) 21
Tabel A.1. Penyiapan Larutan KMnO4 0,1N 25
Tabel A.2. Standarisasi Larutan KMnO4 0,1N 25
Tabel A.3. Penentuan Kadar Besi (Fe) 25






















BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).
Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik.
Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman praktikan (Anonim, 2009.c).
.
1.2. Perumusan Masalah
Masalah pada percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar atau konsentrasi dar larutan kalium permanganat KMnO4 dengan prinsip titrasi Permanganometri.

1.3. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan Permanganometri adalah untuk menentukan kadar dari kalium permanganat KMnO4 secara praktek dengan titrasi KMnO4 tersebut terhadap larutan asam oksalat dihidrat H2C2O4.2H2O.

1.5. Manfaat Percobaan
Manfaat dari percobaan Permanganometri ini adalah untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industri, metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara Permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi-reduksi yang dimlikinya sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.

1.4. Ruang Lingkup Percobaan
Percobaan analisa kuantitatif Permanganometri dilaksanakan di laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, dengan keadaan ruangan
1. Temperatur udara : 30oC
2. Tekanan udara : 760 mmHg.
Bahan yang digunakan yaitu larutan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) 250 ml 2 N sebagai larutan yang akan dititrasi, larutan Kalium Permanganat (KMnO4) sebagai larutan pentiter (larutan standar), dan larutan asam sulfat (H2SO4) 1 M yang berfungsi untuk membuat suasana asam. Alat-alat yang digunakan antara lain : buret, statif besi, pipet tetes, gelas ukur, beaker gelas, erlenmeyer, kasa asbes, bunsen, dan termometer.

















BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Permanganometri
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4 (anonim, 2009.d).
Pada permanganometri titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.
Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida.
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .Reaksi dalam suasana netral yaitu :
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :
MnO4- + 3e → MnO42-
MnO42- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 +4OH-
Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.
Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.
Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .
Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (anonim,2009.c).
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau.
Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung pada pH.
Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti :
(1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
(2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. (anonim,2009.a)




2.2 Prinsip Titrasi Permanganometri
Prinsip titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Pada percobaan permanganometri ini, secara garis besarnya terbagi atas 2 komponen utama yang secara skema dapat digambarkan sebagai berikut:
Permanganometri



Zat pentiter Zat yang dititer
(di dalam buret) (di dalam erlenmeyer)

KMnO4 H2C2O4

Akhir titrasi : Grek zat pentiter = Grek zat yang dititer
V1. N1 = V2. N2
Gambar 2.1 Skema Komponen Utama Permanganometri
(Anonim,2009.d)

2.3. Reaksi-reaksi Kimia dalam Permanganometri
Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut:
a.dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
b.dalam larutan netral, pH 4 – 10
MnO4- + 4H+ + 3e- Mn­­O2 ↓ + 2H2O
c.dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih
MnO4- + e- MnO42-
Kebanyakan titrasi ini dilakukan dalam keadaan asam, seperti pada tabel dibawah ini:
Tabel 2.1. Reaksi-reaksi kimia dalam permanganometri
Analat
Reaksi separuh (oksidasi)
Sn2+
H2O2
Fe2+
Fe(CN)64-
H2C2O4
HNO2
K

Uranium(IV)
Vanadium(IV)
Antimon (III)
Arsenik(III)
Br-
Mo3+
Ti3+
W3+
Sn2+ Sn4+ + 2e-
H2O2 O2(g) + 2H+ + 2e-
Fe2+ Fe3+ +2e-
Fe(CN)64- Fe(CN)63-
H2C2O4 2CO2 + 2H+ + 2e-
HNO2 + H2O NO3- + 3H+ + 2e-
K2Na[Co(NO2)6] + 6H2O Co2+ + 6NO3- +12H+ + 2K++ Na+ + 11e-
U4+ + 2H2O UO22++ 4H++ 2e-
VO2+ + 3H2O V(OH)4-+ 2H++ e-
HSbO2 + 2H2O H3SbO4
HAsO2+ 2H2O H2AsO4 + 2H+ + 2e
2Br-- Br2 + 2e-
Mo3++ H2O MoO22+ + 4H+ + 1e-
Ti3+ + 2H2O TiO2+ + 2H+ +3e-
W3+ + 2H2O WO22+ + 4H+ + 2e-
(Sumber : Anonim, 2009.d)
2.4. Sumber-sumber Kesalahan Titrasi Permanganometri
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:
1.Larutan pentiter KMnO4­ pada buret
Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
2.Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+­.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
3.Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2↑
H2O2 H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan (anonim,2009.b).

2.5. Aplikasi Permanganometri
Sistem Pengolahan Air Asin
Alat pengolah air asin ada banyak macamnya. Selama ini untuk mengolah air asin dikenal dengan cara destilasi, pertukaran ion, elektrodialisis, dan osmosis balik. Masing-masing teknologi mempunyai keunggulan dan kelemahan. Pemanfaatan teknologi pengolahan air asin harus disesuaikan dengan konsidi air baku, biaya yang tersedia, kapasitas dan kualitas yang diinginkan oleh pemakai air. Di antara berbagai macam teknologi tersebut yang banyak dipakai adalah teknologi destilasi dan osmosis balik. Teknologi destilasi umumnya banyak dipakai ditempat yang mempunyai energi terbuang (pembakaran gas minyak pada kilang minyak), sehingga dapat menghemat biaya operasi dan skala produksinya besar (>500 m3/hari). Sedangkan teknologi osmosis balik banyak dipakai dalam skala yang lebih kecil.
Keunggulan teknologi membran osmosis balik adalah kecepatannya dalam memproduksi air, karena menggunakan tenaga pompa. Kelemahannya adalah penyumbatan pada selaput membran oleh bakteri dan kerak kapur atau posfat yang umum terdapat dalam air asin atau laut. Untuk mengatasi kelemahannya pada unit pengolah air osmosa balik selalu dilengkapi dengan unit anti pengerakkan dan anti penyumbatan oleh bakteri. Sistem membran reverse yang dipakai dapat berupa membran hollow fibre, lempeng/plate atau berupa spiral wound. Membran ini mampu menurunkan kadar garam hingga 95-98%. Air hasil olahan sudah bebas dari bakteri dan dapat langsung diminum.
Teknologi pengolahan air asin sistem osmosis balik banyak dipakai di banyak negara seperti Amerika, Jepang, Jerman dan Arab. Teknologi ini banyak dipakai untuk memasok kebutuhan air tawar bagi kota-kota tepi pantai yang langka sumber air tawarnya. Pemakai lain adalah kapal laut, industri farmasi, industri elektronika, dan rumah sakit.
Pada proses dengan membran, pemisahan air dari pengotornya didasarkan pada proses penyaringan dengan skala molekul. Di dalam proses desalinasi air laut dengan sistem osmosis balik, tidak memungkinkan untuk memisahkan seluruh garam dari air lautnya, karena akan membutuhkan tekanan yang sangat tinggi sekali. Pada prakteknya untuk menghasilkan air tawar, air asin atau air laut dipompa dengan tekanan tinggi ke dalam suatu modul membran osmosis balik yang mempunyai dua buah pipa keluaran, yakni pipa keluaran untuk air tawar yang dihasilkan dan pipa keluaran untuk air garam yang telah dipekatkan.
Di dalam membran osmosis balik tersebut terjadi proses penyaringan dengan ukuran molekul, yakni partikel yang molekulnya lebih besar dari pada molekul air, misalnya molekul garam dan lainnya, akan terpisah dan akan ikut ke dalam air buangan. Oleh karena itu air yang akan masuk ke dalam membran osmosis balik harus mempunyai persyaratan tertentu, misalnya kekeruhan harus nol, kadar besi harus < 0,1 mg/l, pH harus dikontrol agar tidak terjadi pengerakan kalsium karbonat dan lainnya.

Gambar 2.2 Sistem Pengolah Air Asin Bergerak

Pengolahan air minum dengan sistem osmosis balik terdiri dari dua bagian, yakni unit pengolahan awal dan unit osmosis balik. Salah satu contoh diagram proses pengolahan air dengan sistem osmosis balik dapat dilihat seperti pada Gambar 2.1. Air laut, terutama yang dekat dengan pantai masih mengandung partikel padatan tersuspensi, mineral, plankton dan lainnya, maka air baku tersebut perlu dilakukan pengolahan awal sebelum diproses di dalam unit osmosis balik. Unit pengolahan pendahuluan tersebut terdiri dari beberapa peralatan utama yakni pompa air baku, tangki reaktor (kontaktor), saringan pasir, filter mangan zeolit, dan filter untuk penghilangan warna (color removal), dan filter cartridge ukuran 0,5 m. Sedangkan unit osmosis balik terdiri dari pompa tekanan tinggi dan membran osmosis balik, serta pompa dosing klorin dan sterilisator ultra violet (UV) (anonim,2009.e).




















BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan
3.1.1 Kalium Permanganat ( KMnO4 )
A.Sifat Fisika
1.Berat molekul : 197,12 gr/mol.
2.Titik didih : 32,350C.
3.Titik beku : 2,830C.
4.Bentuk : Kristal berwarna ungu-kehitaman
5.Densitas : 2,7 kg/L pada 20°C
B.Sifat kimia
1.Larut dalam metanol.
KMnO4 + CH3OH → CH3MnO4 + KOH
2.Mudah terurai oleh sinar.
4KMnO4 + H2O → 4 MnO2 ↓ + 3O2 + 4KOH
3.Dalam suasana netral dan basa akan tereduksi menjadi MnO2.
4KMnO4 + H2O → 4 MnO2 ↓ + 3O2 + 4KOH
4.Kelarutan dalam basa alkali berkurang jika volume logam alkali berlebih.
5.Merupakan zat pengoksidasi yang kuat.
6.Bereaksi dengan materi yang tereduksi dan mudah terbakar menimbulkan bahaya api dan ledakan.
(Mulyono,2005)

3.1.2 Asam Oksalat (H2C2O4)
A. Sifat Fisika
1.Berat molekul : 90,03584 gr/mol.
2.Berat jenis : 2,408 gr/cm3.
3.Bentuk : Padatan Kristal
4.Tak berwarna
5.Larut dalam air panas dan dingin.
B. Sifat Kimia
1.Didapatkan dari reaksi pemanasan gula (sukrosa) dengan oksigen.
C12H22O11 + 18 O 6 (COOH)2 + 5 H2O
2.Memiliki afinitas yang besar terhadap air.
3.Dapat menggantikan hidrogen dalam reaksinya dengan logam aktif. dan membentuk garam sulfat.
4.Dapat digunakan sebagai pembersih logam
5.Beracun
(Mulyono,2005)
3.1.3 Asam Fosfat (H3PO4)
A. Sifat Fisika
1.Berat molekul : 98 gr/mol.
2.Titik leleh : 21 0C.
3.Titil lebur : 42,350 C.
4.Bentuk : Cairan tak berwarna
5.Densitas : 1,83 kg/L pada 40C
B.Sifat Kimia
1.Memiliki konstanta diasosiasi K1 = 7,1 ×10–3, K2 = 6,3×10–8, dan K3 = 4,7 × 10–13.
2.Merupakan senyawa alkali kuat.
3.Merupakan asam yang lebih kuat daripada asam asetat, asam oksalat, asam borat dan asam salisilat.
4.Merupakan asan bervalensi 3.
5.Merupakan senyawa polar.
6.Bersifat korosif pada logam.
(Mulyono,2005)

3.1.4 Asam Sulfat (H2SO4)
A.Sifat Fisika
1.Berat molekul : 98 gr/mol
2.Titik didih : 315-338 0C
3.Titik lebur : 10 0C
4.Bentuk : Cairan Kental tak berwarna
5.Densitas : 1,8 kg/L pada 40C
B. Sifat kimia :
1.Merupakan asam kuat.
2.Bersifat korosif.
3.Memiliki afinitas yang sangat besar terhadap air.
4.Bersifat sangat reaktif.
5.Merupakan asam bervalensi dua.
6.Diperoleh dari reaksi SO3 dengan air.
SO­3 + H2O H2SO4
(Mulyono,2005)

3.1.5 Besi (Fe)
A. Sifat Fisika
1.Berat molekul : 55,847 gr/mol.
2.Titik leleh : 15370C.
3.Titik didih : 30000C.
4.Bentuk : Padatan berwarna putih abu-abu
5.Densitas : 7,874 kg/L pada 20 0C
6.Fase padat.
7.Berwarna metalik mengkilap keabu-abuan.
8.Termasuk dalam golongan logam transisi.
B. Sifat Kimia
1.Derajat keasamannya meningkat sebanding dengan peningkatan bilangan oksidasinya.
2.Tingkat hidrolisis besi meningkat sebanding dengan peningkatan bilangan valensinya.
3.Pada temperatur kamar, besi bersifat sangat stabil.
4.Tidak larut dalam asam nitrat.
5.Larut dalam larutan natrium hidroksida panas.
6.Konfigurasi elektronnya adalah 3d 6 4s 2.
(Mulyono,2005)
3.1.6 Air (H2O)
A.Sifat Fisika
1.Berat molekul : 18.0153 gr/mol
2.Titik leleh : 00C
3.Titik didih : 1000C
4.Berat jenis : 0.998 gr/cm3
5.Berupa cairan yang tidak berwarna dan tidak berbau.
6.Memiliki gaya adhesi yang kuat.
B.Sifat Kimia
1.Memiliki keelektronegatifan yang lebih kuat daripada hidrogen.
2.Merupakan senyawa yang polar.
3.Memiliki ikatan van der waals dan ikatan hidrogen.
4.Dapat membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya.
5.Dapat dipisahkan dengan elektrolisis menjadi oksigen dan hidrogen.
6.Dibentuk sebagai hasil samping dari pembakaran senyawa yang mengandung hidrogen.
(Mulyono,2009)

3.2 Alat
3.2.1 Nama Alat dan Fungsi
1.Statif dan klem
Fungsi : sebagai alat untuk menahan dan menjepit buret selama proses titrasi berlangsung.
2.Buret
Fungsi : sebagai alat untuk menempatkan larutan penitrasi.
3.Bunsen
Fungsi : sebagai sumber api untuk memanaskan larutan.
4.Erlenmeyer
Fungsi : sebagai wadah atau tempat larutan yang akan dititrasi.
5.Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil larutan dalam jumlah sedikit.
6. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.
7.Gelas ukur
Fungsi : untuk mengukur volume larutan yang akan digunakan.
8.Corong
Fungsi : untuk memperluas permukaan agar larutan yang dituang tidak tumpah.
9.Beaker glass
Fungsi : untuk mengukur volume larutan yang digunakan atau sebagai
wadah suatu larutan.
10.Kaki tiga
Fungsi : sebagai tempat meletakkan kasa penangas air.
11.Kasa penangas air
Fungsi : sebagai tempat meletakkan suatu wadah larutan yang akan di-
panaskan dan membatasi api dan suatu wadah larutan supaya tidak bersentuhan secara langsung.
12.Penangas air
Fungsi : sebagai wadah untuk air yang akan dipanaskan dengan api.















6.2.2Gambar rangkaian Peralatan


a b
Gambar 3.1 : a. Peralatan Permanganometri
b. Rangkaian Peralatan Titirasi

Keterangan gambar :
1. Statif dan Klem
2. Buret
3. Erlenmeyer
4. Beaker glass
5. Gelas ukur
6. Corong glass
7. Kasa penyangga
8. Pipet tetes
9. Termometer
10. Penanggas air
11. Batang Pengaduk

3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Prosedur Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N
1.Sebanyak 3,16 gram kristal KMnO4 ditimbang dan dimasukkan kedalam beker gelas.
2.Ditambahkan kedalam beaker gelas aquades hingga volume 200 ml.
3.Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih.
4.Larutan didinginkan dan disimpan kedalam botol coklat agar tidak terkontaminasi.
5.Apabila larutan akan digunakan larutan harus distandarisasi terlebih dahulu.
3.3.2 Prosedur Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N
1.Dipipet 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N menggunakan pipet volume, masukkan kedalam erlenmeyer 100 ml.
2.Ke dalam erlenmeyer ditambahkan 10 ml H2SO4 6 N aduk rata kemudian panaskan hingga mencapai 70-80 oC menggunakan penangas air.
3.Dalam keadaan panas titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,1 N hingga diperoleh warna merah rosa yang stabil.
4.Setelah warna tersebut terbentuk, catat volume KMnO4 yang terpakai.
5.Percobaan di atas dilakukan sebanyak 3 kali.
6.Dihitung volume KMnO4 rata-rata, konsentrasi dan % ralatnya.
3.3.3 Prosedur Penentuan Kadar Besi (Fe)
1.Sampel yang mengandung larutan Fe2+ dipipet 15 ml dimasukkan kedalam Erlenmeyer.
2.Ditambahkan 10 ml H2SO4 dan 2 ml H3PO4 85%.
3.Lakukan titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,05 N hingga terjadi perubahan warna merah rosa yang stabil.
4.Apabila warna tersebut telah terbentuk, dicatat volume KMnO4 yang terpakai.
5.Percobaan di atas dilakukan sebanyak 3 kali.
6.Dihitung konsentrasi Fe dalam sampel dan % ralatnya.




3.4 Flowchart
3.4.1 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N





















Gambar 3.2 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N








3.4.2 Flowchart Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N














Tidak
ya













Gambar 3.3 Flowchart Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N

3.4.3 Flowchart Penentuan Kadar Besi (Fe)













Tidak

Ya














Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Kadar Fe
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan
4.1.1 Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N
Tabel 4.1 Hasil Penyiapan Larutan KMnO4
Massa KMnO4
BM KMnO4
V Pelarut H2O
Konsentrasi KMnO4
3,16 gr
158,034 gr/mol
200 ml
0,1 N

4.1.2 Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N
Tabel 4.2 Hasil Standarisasi Larutan KMnO4
No
Volume H2C2O4
Volume H2SO4
Volume KMnO4
Konsentrasi KMnO4
% ralat

NT
NP
1
2
3
20 ml
20 ml
20 ml
10 ml
10 ml
10 ml
10,2 ml
9,2 ml
10,7 ml
0,1 N
0,05 N
50 %
Rata-rata
20 ml
10 ml
10,03 ml

4.1.3 Penentuan Kadar Besi (Fe)
Tabel 4.3 Hasil Penentuan Kadar Fe
No
Volume Sampel
Volume H2SO4
Volume H3PO4
Volume KMnO4
Konsentrsi KMnO4
% Ralat
Nt
Np
1
15 ml
10 ml
2 ml
0,2 ml



0, 2 N



0,002 N



99 %
2
15 ml
10 ml
2 ml
0,5 ml
3
15 ml
10 ml
2 ml
0,2 ml
Rata-rata
15 ml
10 ml
2 ml
0,3 ml

4.2 Pembahasan
Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO4 adalah 0,1 N dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 % setelah pentitrasian. Pada penentuan kadar Fe didapat konsentrasi Fe sebesar 0,002 N, dan persen ralat Fe adalah 99 % dari larutan sampel.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ ( Day & Underwood, 1993 ).
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H
Untuk menentukan kadar besi dengan terlebih dahulu diubah menjadi ferrosulfat baru dioksidasi menjadi ferrisulfat (anonim,2009.f)
2Fe2+ + MnO- + 8H+  5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Dari reaksi ini digunakan:
1.H2SO4 agar reaksi cepat dan kuantatif.
2.H3PO4 agar warna Fe(III) luntur dengan pembentukan kompleks tak berwarna.
Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal. Adapun faktor-faktor yang menyebabkan terjadinya keadaan seperti ini adalah :
1.Dalam melakukan percobaan alat seperti buret sudah tidak bagus lagi (tidak efesien).
2.Pembacaan buret tidak teliti.
3.Zat pentiter yang digunakan dalam percobaan, normalitasnya sudah tidak tepat lagi akibat telah terkontaminasi.
Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4 sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam. Dalam titrasi permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan supaya menguap
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan, maka praktikan dapat mengambil kesimpulan penting yaitu :
1.Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai titran.
2.Larutan KMnO4 distandarisasi dengan asam oksalat dan asam sulfat pada suhu 70-80oC, sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 adalah sebesar 0,1 N dan persen ralat sebesar 50 %.
3.Kadar Fe yang terkandung dalam sampel adalah sebesar 0,002 N dan persen ralat 99 %.
4.Dalam percobaan ini terdapat % ralat sebesar 99 %.
5.Larutan KMnO4 merupakan larutan yang sifatnya autoindikator sehingga dalam percobaan Permanganometri ini tidak diperlukan indikator yang lain.
6.Titrasi Permanganometri berlangsung dalam keadaan asam.

5.2 Saran
Dalam hal ini diharapkan kepada praktikan selanjutnya supaya :
1. Lebih teliti dan hati-hati dalam melakukan titrasi.
2. Untuk menghindari terontaminasinya larutan KMnO4 diusahakan agar percobaan lebih cepat dilaksanakan
3. Menjaga suhu larutan konstan pada saat melakukan standarisasi .
4. Teliti melihat dan mengukur volume KMnO4 yang digunakan pada buret.







DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009a. Permanganonetri http//-www.wikipedia.org. 9 September 2009
Anonim. 2009b. Permanganometri http//-www.medicafarma.com 9 September 2009
Anonim. 2009c. Permanganonetri praktikum http//-www.rumahkimia.wordpress.com 11 September 2009
Anonim. 2009d. Permanganonetri http//-www.bolgkita.info.fv 11 September 2009
Anonim. 2009e. Analisa permanganonetri http//-www.che-mistry.wordpress.org
11 September 2009
Anonim. 2009f. Laporan Permanganometri http//-sulae.blogspot.com
14 September 2009
Day,R.A. dan A.L. Underwood. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-4. Jakarta : Erlangga.
Harjadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.
Mulyono,HAM. 2005. Kamus Kimia. Cetakan ke-3 Jakarta : Bumi aksara













LAMPIRAN A
DATA PERCOBAAN

LA.1 Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N
Tabel A.1 Hasil Penyiapan Larutan KMnO4
Massa KMnO4
BM KMnO4
V Pelarut H2O
Konsentrasi KMnO4
3,16 gr
158,034 gr/mol
200 ml
0,1 N

LA.2 Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N
Tabel A.2 Hasil Standarisasi Larutan KMnO4
No
Volume H2C2O4
Volume H2SO4
Volume KMnO4
Konsentrasi KMnO4
% ralat

NT
NP
1
2
3
20 ml
20 ml
20 ml
10 ml
10 ml
10 ml
10,2 ml
9,2 ml
10,7 ml
0,1 N
0,05 N
50 %
Rata-rata
20 ml
10 ml
10,03 ml

LA.3 Penentuan Kadar Besi (Fe)
Tabel A.3 Hasil Penentuan Kadar Fe
No
Volume Sampel
Volume H2SO4
Volume H3PO4
Volume KMnO4
Konsentrsi KMnO4
% Ralat
Nt
Np
1
15 ml
10 ml
2 ml
0,2 ml



0, 2 N



0,002 N



99 %
2
15 ml
10 ml
2 ml
0,5 ml
3
15 ml
10 ml
2 ml
0,2 ml
Rata-rata
15 ml
10 ml
2 ml
0,3 ml
LAMPIRAN B
PERHITUNGAN

LB.1 Pembuatan KMnO4 0,1 N

Jadi 3,16 gr kristal KMnO4 dilarutkan pada 200 ml air untuk mendapatkan KMnO4 0,1 N

LB.2 Penghitungan Konsentrasi KMnO4 0,1 N



Jadi konsentrasi KMnO4 adalah 0,05 M






LB.3 Perhitungan kadar Fe

Sehingga konsentrasi Fe




Maka ,

Jadi % ralat Fe adalah 99 % dari larutan sampel.

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar