KIMIA ANALISA KUALITATIF
Semester : III
Kelompok : II ( Dua )
Tanggal percobaan : 22 Agustus 2009
NAMA
NIM
DEDY ANWAR
080405009
LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
LEMBAR PENGESAHAN
NAMA / NIM : Dedy Anwar
KELOMPOK : II (dua)
MODUL : Kimia Analisa Kualitatif
TGL. PERCOBAAN : 22 Agustus 2009
Medan, 2009 Asisten,
(Rudiansyah)
LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
LEMBAR PENUGASAN
NAMA / NIM : Dedy Anwar / 080405009
Andriani Dewi / 080405030
Juliananta Sitepu / 080405060
KELOMPOK : II (dua)
MODUL : Kimia Analisa Kualitatif
TGL. PERCOBAAN : 22 Agustus 2009
Medan, 2009 Asisten,
(Rudiansyah)
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Analisa Modul Kimia Analisa Kualitatif dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya.
Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia Analisa dan agar dapat mengikuti praktikum-praktikum selanjutnya yang ada di Departemen Teknik Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Kimia Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analisa.
Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya.
Dengan ini, praktikan juga menyampaikan terima kasih kepada :
1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
2. Kepala Laboratorium Kimia Analisa, Ibu Maulida, ST, MSc.
3. Asisten-asisten Laboratorium Kimia Analisa, terutama asisten yang menangani modul ini.
4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, secara istimewa Kelompok II yang membantu praktikan dalam pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terima kasih.
Medan, 5 Oktober 2009
Penulis,
Dedy Anwar
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI ii
DAFTAR TABEL iv
DAFTAR GAMBAR . v
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Perumusan Masalah 1
1.3 Tujuan Percobaan 1
1.4 Manfaat Percobaan 2
1.5 Ruang Lingkup Percobaan 2
BAB II TEORI ANALISA KUALITATIF 3
2.1 Metode Analisa Kualitatif 3
2.1.1 Analisis Kualitatif Berdasarkan sifat fisis bahan 3
2.1.2 Identifikasi Kation berdasarkan H2S 3
BAB III IDENTIFIKASI ANION 7
3.1 Ringkasan Percobaan 7
3.2 Tinjauan Pustaka 7
3.2.1 Barium Karbonat (BaCO3) 12
3.2.2 Natrium Khromat (NaCrO4) 14
3.2.3 Natrium Klorida (NaCl) 16
3.2.4 Perak Bromida (AgBr) 18
3.2.4 Hidrogen Iodida (HI) 20
3.2.5 Reagensia 22
3.3 Prosedur Praktikum 19
3.3.1 Identifikasi Anion Karbonat 26
3.3.2 Identifikasi Anion Khromat 26
3.3.3 Identifikasi Anion Klorida, Bromida, Iodida 26
3.4 Flowchart 28
3.4.1 Flowchart Identifikasi Anion Karbonat 28
3.4.2 Flowchart Identifikasi Anion Khromat 29
3.4.3 Flowchart Identifikasi Anion Klorida 30
3.4.4 Flowchart Identifikasi Anion Bromida 31
3.4.5 Flowchart Identifikasi Anion Iodida 32
3.5 Reaksi Spesifikasi 33
BAB IV IDENTIFIKASI KATION 34
4.1 Ringkasan Percobaan 34
4.2 Tinjauan Pustaka 34
4.2.1 PbSO4 (Timbal (II) Sulfat) 41
4.2.2 HgCl2 (Merkuri Klorida) 43
4.2.3 Regensia 45
4.3 Prosedur Praktikum 48
4.3.1 Identifikasi Kation Pb+ 48
4.3.2 Identifikasi Kation Hg+ 48
4.4 Flowchart 49
4.4.1 Flowchart Identifikasi Kation Pb+ 49
4.4.2 Flowchart Identifikasi Kation Hg+ 50
4.5 Reaksi Spesifikasi 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 52
5.1. Kesimpulan 52
5.2. Saran 52
DAFTAR PUSTAKA 53
LAMPIRAN A LA-1
LAMPIRAN B LB-1
LAMPIRAN C LC-1
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Flowsheet Pembuatan BaCO3 13
Gambar 3.2 Flowsheet Pembuatan NaCrO4 15
Gambar 3.3 Flow Proses Pembuatan Garam 17
Gambar 3.4 Flowsheet Pembuatan AgBr 19
Gambar 3.5 Flowsheet Pembuatan HI 21
Gambar 3.6 Flowchart Identifikasi Anion Karbonat 28
Gambar 3.7 Flowchart Identifikasi Anion Kromat 29
Gambar 3.8 Flowchart Identifikasi Anion Klorida 30
Gambar 3.9 Flowchart Identifikasi Anion Bromida 31
Gambar 3.10 Flowchart Identifikasi Anion Iodida 32
Gambar 4.1 Skema Pemisahan Kation 37
Gambar 4.2 Flowsheet Pembuatan Timbal (II) Sulfat 43
Gambar 4.3 Flowsheet Pembuatan HgCl2 45
Gambar 4.4 Flowchart Identifikasi Kation Pb+ 49
Gambar 4.5 Flowchart Identifikasi Kation Hg+ 50
Gambar A.1 Flowchart Pembuatan Ekstrak Soda LA-1
DAFTAR TABEL
Tabel B.1. Alat dan Fungsi LB-1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara – cara penganalisaan zat kimia yang terdapat didalam suatu senyawa atau larutan yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya :
1. Analisa Kualitatif Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.
2. Analisa Kuantitatif Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya (Underwood, 1986). Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunanpersenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel.
Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample. Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan.
Analisa anion - kation dapat juga digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urine, dan sebagainya.
1.2Perumusan Masalah
Menganalisa adanya anion dalam sampel dengan langkah-langkah pendahuluan, yaitu dengan pemberian karbon aktif untuk adsorbsi warna tambahan, uji logam berat, lalu dilakukan identifiksi anion. Dan bagaimana kelarutan ion-ion Pb2+, Hg+, Ag+, Cd2+, dan Cu2+ setelah direaksikan dengan HCl encer dan gas H2S jenuh.
1.3Tujuan Percobaan
Mengidentifikasi anion – anion sulfat, phospat, khromat, dan halida dengan pereaksi spesifik membentuk endapan. Dan memisahkan kation-kation Pb+2, Hg+, Ag+, Cd+2 dan Cu+2, berdasarkan kelarutannya dengan HCl encer dan gas H2S (jenuh). Dan selanjutnya diidentifikasi dengan reaksi spesifik.
1.4Manfaat Percobaan
Agar mahasiswa mengerti dan mampu mengaplikasikan analisa anion dan kation dalam dunia kerja.
1.5Ruang Lingkup percobaan
Praktikum Kimia Analisa Kualitatif ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
Menggunakan bahan–bahan antara lain ”Fanta hijau”, ”You C1000”, Na2CO3, HNO3, HCl, Ba(OH)2, BaCl2, NH4OH, AgNO3, Hac, K2CrO4, KI, dan H2S. Dan dalam percobaan ini digunakan alat-alat seperti tabung reaksi, rak tabung, pipet tetes, gelas ukur, beaker glass, batang pengaduk, corong, pipa kapiler, bunsen, penjepit tabung, sentrifuse dan, penganas air.
BAB II
TEORI ANALISA KUALITATIF
2.1 Metode Analisis Kualitatif
Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kita mempergunanakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya. Harus disadari bahwa untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa.
Pengetauan ini sangat diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat. Data tentang sifat-sifat fisis ini dapat ditemukan dalam suatu Hand Book, misalnya dalam Physical and Chemical Data Hand Book. Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis, yaitu penentuan sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H2S, yaitu analisis kation dan analisis anion. Pada bab ini akan diuraikan bagaimana cara melakukan analisa kualitatif tersebut.
2.1.1 Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisis bahan
Sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.
2.1.2 Idetifikasi kation berdasarkan H2S
Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.
Analisa kualitatif merupakan analisa yang mendasarkan pada adanya hubungan semantis antar variabel yang sedang diteliti. Tujuannya ialah agar peneliti mendapatkan makna hubungan variabel-variabel sehingga dapat digunakan untuk menjawab masalah yang dirumuskan dalam penelitian. Hubungan antar semantis sangat penting karena dalam analisa kualitatif, peneliti tidak menggunakan angka-angka seperti pada analisa kuantitatif.
Prinsip pokok teknik analisa kualitatif ialah mengolah dan menganalisa data-data yang terkumpul menjadi data yang sistematik, teratur, terstruktur dan mempunyai makna. Prosedur analisa data kualitatif dibagi dalam lima langkah yaitu:
1.Mengorganisasi data: Cara ini dilakukan dengan membaca berulang kali data yang ada sehingga peneliti dapat menemukan data yang sesuai dengan penelitiannya dan membuang data yang tidak sesuai
2.Membuat kategori, menentukan tema, dan pola: langkah kedua ialah menentukan kategori yang merupakan proses yang cukup rumit karena peneliti harus mampu menglompokkan data yang ada kedalam suatu kategori dengan tema masing-masing sehingga pola keteraturan data menjadi terlihat secara jelas
3.Menguji hipotesa yang muncul dengan menggunakan data yang ada: setelah proses pembuatan kategori maka peneliti melakukan pengujian kemungkinan berkembangnya suatu hipotesa dan mengujinya dengan menggunakan data yang tersedia
4.Mencari eksplanasi alternatif data: proses berikutnya ialah peneliti memberikan keterangan yang masuk akal data yang ada dan peneliti harus mampu menerangkan data tersebut didasarkan pada hubungan logika makna yang terkandung dalam data tersebut; dan
5.Menulis laporan: penulisan laporan merupakan bagian analisa kualitatif yang tidak terpisahkan. Dalam laporan ini peneliti harus mampu menuliskan kata, frasa dan kalimat serta pengertian secara tepat yang dapat digunakan untuk mendeskripsikan data dan hasil analisanya.
Model lain untuk melakukan analisa data kualitatif ialah dengan menggunakan:
1.Analisa Domain,
2.Analisa Taksonomi,
3.Analisa Komponensial,
4.Analisa Tema Kultural dan
5.Analisa Komparasi Konstan.
Dalam mengaplikasikan teknik-teknik analisa di bawah ini, penulis menggunakan contoh bidang ilmu Desain Komunikasi Visual.
1. Analisa Domain: Analisa domain berguna untuk mencari dan memperoleh gambaran umum atau pengertian yang bersifat secara mneyeluruh. Hasil yang diharapkan ialah pengertian di tingkat permukaan mengenai domain tertentu atau kategori-kategori konseptual.
2. Analisa Taksonomi: analisa taksonomi didasarkan pada focus terhadap salah satu domain (struktur internal domain) dan pengumpulan hal-hal / elemen yang sama.
3. Analisa Komponensial: analisa komponensial menekankan pada kontras antar elemen dalam suatu domain; hanya karakteristik-karaktersitik yang berbeda saja yang dicari.
4. Analisa Tema Kultural: cara melakukan analisa tema kultural ialah dengan mencari benang merah yang ada yang dikaitkan dengan nilai-nilai, orientasi nilai, nilai dasar / utama, premis, etos, pandangan dunia dan orientasi kognitif. Analisa berpangkal pada pandangan bahwa segala sesuatu yang kita teliti pada dasarnya merupakan suatu yang utuh (keseluruhan), tidak terpecah-pecah; oleh karena itu peneliti dalam menganalisa data sebaiknya menggunakan pendekatan yang utuh (holistic approach).
5. Analisa Komparasi Konstan (Grounded Theory Research) cara melakukan analisa komparasi konstan adalah sebagai berikut:
a.Mengumpulkan data untuk menyusun / menemukan suatu teori baru.
b.Berkonsentrasi pada deskripsi yang rinci mengenai sifat atau cirri dari data yang dikumpulkan untuk menghasilkan pernyataan teoritis secara umum.
c.Membuat hipotesa jalinan hubungan antara gejala yang ada, kemudian mengujinya dengan bagian data yang lain.
d.Didasarkan dari akumulasi data yang telah dihipotesakan, peneliti mengembangkan suatu teori baru.
BAB III
IDENTIFIKASI ANION
BERDASARKAN REAKSI PENGENDAPAN
3.1 Ringkasan percobaan
Hari / tanggal : Sabtu, 22 Agustus 2009
Pukul : 13.30 – 17.30 WIB
Tempat : Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara
Warna : Hijau
Hasil : Anion Karbonat (CO3-)
Anion Khromat (CrO4-)
Anion Klorida (Cl-)
Anion Bromida (Br-)
Anion Iodida (I-)
3.2 Tinjauan Pustaka
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin. Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Reaksi ini terdapat beberapa macam jenis, diantaraknya :
1. Uji Manik fosfat
Digunakan garam mikroskomik, natrium ammonium hidrogen fosfat tetrahidrat, manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat.
2. Uji nyala
Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelhan yang terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat lelehan zat dan juga melengkapi dalam menguji keatsirian relative dari zat-zat atau campuran zat.
3. Uji Spektroskopi
Untuk memisahkan cahaya atau rona-rona komponennya dan mengidentifikasikan kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu.
4. Pemanasan
Yaitu teknik dengan cara zat disimpan dalam sebuah tabung pengapian
yang dibuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala Bunsen, mula-mula dengan lembut dan kemudian dengan lebih kuat.
5. Uji Manik natrium karbonat
Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan natrium karbonat pada lingkaran kawat Pt dalam nyala Bunsen, diperoleh pantulan kecil tak tembus cahaya, jika dibasahi, maka akan dibenamkan dalam kalium nitrat dan sedikit mangan, sehingga terbentuk manik hijau natrium manganat
6. Uji Pipa Tiup
Suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa dengan pipa itu kira-kira sepertiga kedalam nyala dan meniup dengan lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak pembakar.
7. Uji Manik Borak
Manik dan zat yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah, dibiarkan dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik itu dipanasi dalam nyala mengoksida bawah, biarkan dingin dan warnanya diamati lagi.
Namun, Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCl. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.
d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalat
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
Bila dalam pemeriksaan kation ditemukan kation-kation logam berat (kation golongan I, II, III, IV dan Mg2+ pada golongan skema H2S) maka pemeriksaan anion menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditabahkan dulu asam.
Sebagai contoh:
Analisis terhadap ion-ion preduksi
Warna KMnO4 hilang menunjukkan ion pereduksi positif ada
ES + H2SO4 (4N) + KMnO4
Warna KMnO4 tidak hilang menunukkan ion
Pereduksi tidak ada
Analisis terhadap ion-ion pengoksida
ES + H2SO4 (4N) kemudian dituangkan dengan hati-hati ke dalam larutan difenil amin dalam H2SO4 pekat. Bila terjadi warna biru tua menunjukkan ion pengoksida ada. Bila bukan biru tua maka menunjukkan ion pengoksida tidak ada.
Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.. Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3 ion-ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat dan karbonat basa. Bila Na2CO3 yang ditambahkan banyak maka CrO4 2- yang dapat larut makin banyak. Dari hasil identifikasi sebelumnya dapat ditehui adanya beberapa anion seperti CO32- dan CH3COO-. Berikut ini akan dibahas beberapa reaksi identifikasi anion yang lain.
SO32- : Dengan larutan KMnO4 yang diasamkan dengan asam sulfat encer akan terjadi penghilangan warna ungu KMnO4 karena MnO4 tereduksi menjadi ion Mn2+.
S2O32- : Dengan larutan Ion akan terjadi penghilangan warna iod karena terbentuk larutan tetrationat yang tak berwarna.
SO42- : Dengan larutan barium klorida membentuk endapan putih BaSO4 yang tak larut dalam HCl encer, asam nitrat encer tetapi larut dalam HCl pekat panas.
NO2- : Dengan larutan KI kemudian diasamkan dengan asetat atau sulfat encer akan dibebaskan iodium yang dapat diidentifikasi dari timbulnya warna biru dalam pasta kanji.
CN- : Denga larutan AgNO3 terbentuk endapan putih AgCN yang mudah larut dalam larutan sianida berlebih karena membentuk ion komplkes [Ag(CN)2]–
SCN- : Dengan larutan FeCl3 membentuk warna merah darah.
[Fe(CN)6]4- : Dengan larutan FeCl3 akan terbentuk endapan biru prusia dalam larutan netral atau asam. Endapan diuraikan oleh larutan hidroksida alkali membentuk endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat.
[Fe(CN)6]3- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan merah jingga, Ag3[Fe(CN) 6] yang larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat.
Cl- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang tidak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam amonia encer.
Br- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan kuning AgBr yang sukar larut dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat, KCN dan Na2S2O3 tetapi tidak larut dalam sama nitrat encer.
I- : Dengan larutan Pb asetat terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air panas yang banyak membentuk larutan tidak berwarna, ketika didinginkan terbentuk keping-keping kuning keemasan.
NO3 - : Dengan tes cincin coklat. Tambahkan 3 ml larutan FeSO4 yang segar ke dalam 2 ml larutan NO3-. Tuangkan 3-5 ml asam sulfat pekat melalui dinding tabung. Terbentuknya cicncin coklat menunjukkan adanya NO3
3.2.1 Barium Karbonat (BaCO3)
Senyawa Barium Karbonat mungkin berada dalam bentuk bahan tambang yang lain. Karbonat dan Barium Karbonat yang diendapkan. Barium karbonat merupakan persenyawaan antara Barium dan Karbonat.
3.2.1.1 Sifat – Sifat Barium Karbonat (BaCO3)
A. Sifat Fisika :
1.Berat molekul : 197,37 gr/mol
2.Warna : putih
3.Spesifik gravity : 4,29
4.Titik lebur : 17400 C
5.Titik didih : 14500 C
6.Sering bergabung dengan galena
7.Tersedia dalam jumlah yang sedikit di alam
B. Sifat Kimia :
1.Mempunyai kelarutan yang normal
2.Larut dalam air
3.Terbentuk karena reaksi oleh asam karbonat yang berlebihan
4.Barium Karbonat dapat dilarutkan dalam asam nitrat
5.Terurai pada saat pendidihan larutan
6.Barium Karbonat digunakan untuk racun tikus
3.2.1.2 Pembuatan Karbonat (BaCO3)
A.Skala Laboratorium
Dalam skala laboratorium Barium Karbonat dapat dibuat dengan mengalirkan gas CO2 kepada larutan Ba(OH)2 sehingga terjadi endapan Barium Karbonat (BaCO3) reaksinya adalah :
Ba(OH)2 + CO2 BaCO3 + H2O
B.Skala Industri
Proses pembuatan BaCO3 dapat dilakukan dengan menggunakan proses feedstock BaCO3 dengan kemurnian tinggi yang digunakan oleh OSRAM Sylvania Product Inc.. Prosesnya sebagai berikut:
Garam BaCl2 dengan kemurnian tinggi terlarut dalam air deionisir. Solution difiltrasi untuk menghilangkan residu padatan tersuspensi dan hasil filtrasi dibuang. Solution NH4HCO3 kemudian dipompa ke BaCl2 untuk mengendapkan BaCO3.
Penguapan NH3 dari penambahan NH4HCO3 ke BaCl2 dilepaskan ke scrubber. Scrubber air limbah disalurkan secara langsung ke fasilitas pengolahan air limbah OSRAM on-site.
Presipitat BaCO3 yang masih mengandung NH4+ dipisahkan dengan pengurai amonia. Presipitat BaCO3 dicuci dengan air deionisir dan hasil air cucinya dikirim langsung ke bagian pengolahan air limbah. Produk BaCO3 dibersihkan, dikeringkan, dan sized. Uap air dilepaskan ke atmosfer dari unit pengering dan pengukur. Debu yang dihasilkan selama tahap sizing ditangkap oleh pengumpul debu dan akhirnya dibuang. Produk akhir BaCO3 digunakan sebagian secara internal dalam fasilitas OSRAM sebagai bahan baku untuk menghasilkan produk OSRAM.
Gambar 3.1 Flowsheet pembuatan BaCO3
3.2.1.3 Kegunaan Karbonat (BaCO3)
Digunakan sebagai bahan Pembuat Racun Tikus
Sebagai bahan untuk Gelas Optik
Bahan Pembuat Keramik, Cat, dan Enamel.
3.2.2Na2CrO4 (Natrium kromat)
Natrium kromat bersifat murni dan kemurnian yang tinggi. Senyawa ini biasanya digunakan sebagai reagensia. Namun, senyawa natrium kromat merupakan senyawa beracun.
3.2.2.1Sifat – Sifat Na2CrO4 (Natrium kromat)
Sifat Fisika :
1.Berbentuk kristal berwarna kuning.
2.Juga berada dalam bentuk larutan.
3.Berwarna kuning.
4.Berat molekul : 342,16
5.Titik lebur : 19,9oC
6.Densitas : 1,483 gr/ml
Sifat Kimia :
1.Sedikit larut dalam alkohol.
2.Merupakan zat yang beracun.
3.Afinitas elektron kuat.
4.Bersifat reduktor.
5.Keelektronegatifan kecil
6.Beracun.
7.Bersifat reduktor.
3.2.2.2Pembuatan Na2CrO4 (Natrium kromat)
A. Skala laboratorium
Pembuatan asam kromat bisa dilakukan dengan mereaksikan kalium kromat dengan timbal asetat. Kemudian menghasilkan endapan yang larut dalam larutan natrium hidroksida. Kelarutan dalam larutan natrium hidroksida disebabkan karena terbentuknya senyawa garam kompleks dan natrium plumbit yang mereduksi konsentrasi ion Pb2+ sehingga timbal kromat larut dalam larutan.
K2CrO4 + Pb(C2H3O2)2 PbCrO4 + 2KC2H3O2
(kalium kromat) (timbal asetat) (timbal kromat) (kalium asetat)
PbCrO4 + 4NaOH Na2(PbO2) + Na2CrO4 + 2H2O
(timbal kromat) (natrium hidroksida) (natrium plumbit) (natrium kromat) (air)
B. Skala industri
Dalam skala industri, pembuatan natrium kromat dilakukan dengan melelehkan bijih krom dalam tungku dengan asam dan soda dengan aliran udara. Lelehan tersebut dilarutkan dalam air dan sedikit natrium karbonat ditambahkan. Larutan tersebut didinginkan dan diasamkan dengan asam asetat pada konsentrasi tertentu dan dibentuk menjadi kristal.
Gambar 3.2 Flowsheet Pembuatan NaCrO4
3.2.2.3Kegunaan CrO4 (Anion kromat)
1.PbCrO4 digunakan sebagai pigmen dalam industri cat, karet, plastik, pelapisan keramik, dan analisis organik.
2.Cr(C2H3O2).3H2O digunakan dalam industri tekstil, katalis polimerisasi dan oksidasi, dan pengemulsi.
3.ZnCrO4.7H2O digunakan sebagai zat warna.
4.ZnCr2O7 digunakan sebagai zat warna.
5.K2Cr2O7 digunakan sebagai agen pengoksidasi, reagensia analitis, komposisi kuningan, bahan peledak, korek api, tekstil, percetakan, perekat, pewangi sintetis, zat warna.
6.Na2Cr2O7 digunakan dalam kolorimetri, agen pengompleks, oksidator inhibitor dalam etil eter.
3.2.3NaCl (Natrium Klorida)
Natrium Klorida biasanya disebut Garam, adalah senyawa yang hamper setiap hari digunakan. Senyawa ini adalah komponen utma dalam bahan masakan, pembutan yang mudah dan harga yang relative terjangkau.
3.2.3.1Sifat – sifat NaCl(Natrium Klorida)
Sifat Fisika :
1.Rumus Kimia ( NaCl )
2.Tampilan Padatan
3.Titik Lebur 140˚C
4.Titik didih 430˚C
5.Densitas pada suhu 20˚C 1.9 kg/L
Sifat Kimia :
1.Di alam terdapat sebagai Karnalit
2.Mudah Larut dalam Air
3.Dapat ditemukan di air laut
4.Tidak hogroskopis
5.Dapat digunakan sebagai katalis
3.2.3.2Pembuatan NaCl(Natrium Klorida)
A. Skala laboratorium
Natrium klorida terbentuk dari campuran unsur alam Natrium dan Chlor. Zat ini sangat banyak dijumpai di alam dengan reaksi :
Na+ + Cl- → NaCl
B. Skala Industri
Ada bermacam-macam cara pembuatan garam yang telah dikenal manusia, tetapi dalam tulisan ini hanya akan diuraikan secara singkat cara pembuatan garam yang proses penguapannya menggunakan tenaga matahari (solar evaporation), mengingat cara ini dinilai masih tepat untuk diterapkan perkembangan teknologi dan ekonomi di Indonesia pada waktu sekarang. Pada dasarnya pembuatan garam dari air laut terdiri dari langkah-langkah proses pemekatan (dengan menguapkan airnya) dan pemisahan garamnya (dengan kristalisasi).
Bila seluruh zat yang terkandung diendapkan/dikristalkan akan terdiri dari campuran bermacam-macam zat yang terkandung, tidak hanya Natrium Klorida yang terbentuk tetapi juga beberapa zat yang tidak diinginkan ikut terbawa (impurities). Proses kristalisasi yang demikian disebut “kristalisasi total”. Bila terjadi kristalisasi komponen garam tersebut diatur pada tempat-tempat yang berlainan secara berturut-turut maka dapatlah diusahakan terpisahnya komponen garam yang relatif lebih murni. Proses kristalisasi demikian disebut kristalisasi bertingkat. Untuk mendapatkan hasil garam Natrium Klorida yang kemurniannya tinggi harus ditempuh cara kristalisasi bertingkat, yang menurut kelakuan air laut, tempat kristalisasi garam (disebut meja garam) harus mengkristalkan air pekat dari 25°Be sehingga menjadi 29°Be, sehingga pengotoran oleh gips dan garam-garam magnesium dalam garam yang dihasilkan dapat dihindari/dikurangi.
Gambar 3.3 Flow Proses Pembuatan Garam
3.2.3.3Kegunaan NaCl(Natrium Klorida)
1.Digunakan sebagai bahan penting untuk makanan
2.Dapat digunakan sebagai bahan pengawet
3.Bahan baku pembuatan logam Na dan Larutan NaOH
4.Dan bahan untuk pembuat keramik, kaca dan
5.Sebagi bahan pembuat Pupuk
3.2.4AgBr (Perak Bromida)
Perak bromida adalah persenyawaan antara Ag+ dan Br-. Senyawa sangat sering digunakan delam Fotografi karma depat menghitamkan berkas Film dari kamera.
3.2.4.1Sifat – sifat AgBr (Perak Bromida)
Sifat Fisika :
1.Rumus Kimia ( AgBr)
2.Tampilan Padatan,
3.Berwarna Kuning Muda
4.Titik Lebur 423˚C
5.Densitas pada suhu 20˚C 6,5 kg/L
Sifat Kimia :
1.Sukar larut dalam ammonia
2.Mudah larut dalam senyawa kompleks
3.Ksp sebesar 3,3 x 10-13
4.Menghitam jika dikenai cahaya
5.Senyawa anorganik
3.2.4.2Pembuatan AgBr (Perak Bromida)
A. Skala laboratorium
Pembuatan perak bromida secara laboratorium secara reaksi substitusi Br2 dengan senyawa atau garam yang mengandung perak misalnya perak iodida dengan reaksi :
Br2 + 2 AgI → 2 AgBr + I2
Dapat juga dibuat dengan mereaksikan garam perak dengan asam bromida untuk menghasilkan perak bromida dengan reaksi :
AgNO3 + HBr → AgBr + HNO3
B. Skala industri
Pembuatan brom ini memakai “proses pendorongan uap” dari air garam. Untuk air laut, dimana konsentrasi bom relatif encer, udara merupakan bahan peniup yang paling ekonomis. Tetapi untuk pengolahan sumber-sumber yang mempunyai kandungan brom relatif tinngi seperti air garam (brom cara peniupan uap (vapor) brom yang lebih baik ialah dengan uap (steam). Dalam proses ini air garam dipanaskan di dalam penukar kalor sampai suhu 90oC, kemudian dilewatkan menuju menara klorinator. Setelah mengalami klorinasi sebagian, air garam itu dialirkan ke dalam menara tiupan uap, dimana uap diinjeksikan dari bawah sambil menambahkan klor dan yang mengandung halogen dikondensasikan dan dipisahkan melalui gravitasi. Lapisan yang terdiri dari campuran air halogen dikembalikan ke menara uap, dan halogen yang sebagian besar terdiri dari brom, pada lapisan bawah dipisahkan dan dimurnikan.
Brom mentah dari proses yang terdahulu dapat dimurnikan dengan melewatkan uap melalui isian yang terbuat dari besi yang dapat menangkap klor yang menyebabkan ketidakmurnian. Sebagian besar brom yang dihasilkan dijadikan alkali bromida dan senyawa lain misal Perak bromida.
AgNO3 + HBr → AgBr + HNO3
Gambar 3.4 Flowsheet Pembuatan AgBr
3.2.4.3Kegunaan AgBr (Perak Bromida)
1.Sebagai pereaksi (reagensia) di laboratorium.
2.Pembuatan etilena dibromida.
3.Digunakan dalam penghambat nyala (bahan anti nyala).
4.Digunakan dalam pembuatan senyawa racun api.
5.Sebagai obat penenang yang aman.
6.Pembuatan rol film fotografi dan kertas foto.
7.Pembuatan desinfektan, anti hama (fumigan).
3.2.5Hidrogen Iodida (HI)
Hidrogen Iodida adalah senyawa organik dengan rumus HI, merupakan gas tidak berwarna yang dibuat dengan persenyawaan H2 dengan uap I2. bnyak penelitian menemukan bahwa senyawa ini tidak stabil.
3.2.5.1Sifat – sifat Hidrogen iodida (HI)
Sifat fisikanya :
1.Rumus Kimia ( HI)
2.Tampilan Gas putih
3.Titik Lebur –50.8˚C
4.Titik didih 35.4˚C
5.Densitas pada suhu 20˚C 2.85 kg/L (cair)
6.Densitas pada suhu 20˚C 4.4 kg/L (gas)
Sifat Kimianya :
1.Reduktor pada katalis Pt
2.Asam Kuat
3.Larut baik dalam air
4.Merupakan Reduktor
5.Senyawa anorganik
3.2.5.2Pembuatan Hidrogen iodida (HI)
A. Skala laboratorium
Asam iodida (HI) terbentuk dari pemanasan iodida dengan asam posfat yang dibentuk dari posfor merah, memakai bantuan asam sulfur sebagai pendingin dengan reaksi :
I- + H3PO4 → HI + H2PO4-
B. Skala industri
Pembuatan iodin dapat dilakukan dengan tiga tahap yang paling mungkin dari brines. Langkah pertama adalah klarifikasi terhadap brines untuk memisahkan minyaknya dan materi yang lain. Kemudian pada tahap selanjutnya, dilakukan penambahan larutan perak nitrat ke dalam presipitat atau endapan dari perak iodida yang terkandung dalam brines, dimana akan terjadi penyaringan dan perlakuan untuk membentuk logam perak dan larutan ferro iodida. Perak ini pada akhirnya akan dilarutkan kembali oleh asam nitrat pada siklus yang lain dan direaksikan dengan klorin untuk membebaskan iodin. Pada langkah terakhir, setealh pembebasan iodin itu telah terjadi, itu berarti anion iodida telah berada dalam keadaan bebas pada larutannya. Larutan tersebut akan dilewatkan pada kabel-kabel tembaga, sehingga iodida dalam larutan akan bereaksi menjadi cupro iodida yang tidak larut pada scrap reactor yang akhirnya akan disaring lagi, dikeringkan untuk memisahkan senyawa tersebut menjadi iodium dengan residu senyawa besi II klorida. Lalu ditambah H3PO4 menghasilkan HI.
Gambar 3.5 Flowsheet Pembuatan HI.
3.2.5.3Kegunaan Hidrogen iodida (HI)
1.Untuk membuat asam hidrida.
2.Sebagai katalis untuk klorinasi senyawa organik.
3.Dalam kimia analitik untuk penentuan angka iodium.
4.Untuk pengobatan (farmasi) dan fotografi.
5.Sebagai zat warna pada germisida (pembasuh kuman).
3.2.6 Regensia
3.2.6.1. Anion Karbonat :
1.Na2CO3
A. Sifat Fisika :
1.Padatan Kristal Berwarna putih
2.Titik Lebur 851°C
3.Densitas (anhydrous) : pada 20°C 2.5 Kg/L
4.Densitas (Dekahidrat) : pada 20°C 1.4 Kg/L
5.Nama Dagang : Soda Hablur / Soda Cuci
B. Sifat Kimia :
1.Mudah Melapuk oleh udara
2.Beracun
3.Dapat digunakan sebagai pembersih
4.Pelunak Air sadah
5.Pereksi dalam pembuatan Kaca
2.Ba(OH)2
A. Sifat Fisika :
1. Berbentuk Kristal
2. Berwarna Putih
3. Titik Lebur : 78°C
4. Densitas : pada suhu 20°C 2,13 kg/L
5. Tidak Berbau
B. Sifat Kimia :
1. Merupakan larutan Basa
2. Larutan Anorganik
3. Pereaksi Analitik
4. Pereaksi dalam pemurnian Gula
5. Tidak beracun
3. HCl
A. Sifat Fisika
1. Massa atom : 36,45
2. Massa jenis : 3,21 gr/cm3.
3. Titik leleh : -1010C
4. Energi ionisasi : 1250 kj/mol
5. Kalor jenis : 0,115 kal/gr0C
6. Pada suhu kamar, HCl berbentuk gas yang tak berwarna
7. Berbau tajam.
B. Sifat Kimia
1.HCl akan berasap tebal di udara lembab.
2. Gasnya berwarna kuning kehijauan dan berbau merangsang.
3.Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter.
4.Merupakan oksidator kuat.
5.Berafinitas besar sekali terhadap unsur-unsur lainnya, sehingga dapat
6. Racun bagi pernapasan.
3.2.6.2 Anion Khromat :
1.NH4OH
A. Sifat Fisika :
1.Berbentuk Cair
2.berbau tidak sedap
3.Tidak Berwarna
4.Titik Lebur : -78 °C
5.Titik Didih : - 33,5°C
B. Sifat Kimia :
1.Tidak dapat diisolasi
2.Tidak Stabil
3.Merupakan larutan basa
4.Mudah larut dalam Air
5.Autoniosasi
2.Hac
A. Sifat Fisika :
1. Tidak berwarna
2. Tidak berbau
3. Berbentuk cair
4. Pada suhu kamar, HCl berbentuk gas yang tak berwarna
5. Titik lelehnya Rendah
B. Sifat Kimia ;
1. Merupakan Asam
2. Mudah larut dalam Air
3. Merupakan oksidator kuat.
4. Larutanya Stabil
5. Beracun
3. BaCl2
A. Sifat Fisika :
1. Berbentuk Kristal
2. Tidak Berwarna
3. Titik Lebur : 960°C
4. Densitas : pada suhu 20°C 3,10 kg/L
5. Tidak Berbau
B. Sifat Kimia
1. Merupakan Garam Organik
2. Mudah Larut dalam Air
3. Digunakan sebagai zat Aditif untuk pelumas
4. Beracun
5. Tidak bereaksi dengan Udara
3.2.6.3Anion Clorida, Bromida, Iodida :
1.HNO3
A. Sifat fisika :
1. Massa jenis : 1,502 gr/cm3
2. Titik didih : 86ºC
3. Titik lebur : -42ºC
4. Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20oC
5. Berat molekul : 63,02 gram/mol
6. Nilai entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25oC
7. Tidak berwarna
B. Sifat kimia :
1.Merupakan oksidator yang kuat dan asam kuat
2.Reaksi dengan amonia menghasilkan amonium nitrat, menurut reaksi:
HNO3 + NH3 → NH4NO3
3.Reaksi dengan nikel sulfida menghasilkan garam nikel nitrat, nitrogen monoksida, belerang, dan air.
3 NiS + 8 HNO3 → 3 Ni(NO3)2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
4.Reaksi dengan NiS yang ditambah asam klorida, menghasilkan garam nikel klorida.
3 NiS + 2 HNO3 + 6 HCl → 3 NiCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
5.Reaksi dengan logam perak akan membentuk perak nitrat dan nitrogen dioksida.
Ag + 2 HNO3 → AgNO3 + NO2 + H2O
2. AgNO3
A. Sifat Fisika :
1.Padatan Kristal
2.Tidak Berwarna
3.Tidak Berbau
4.Tidak Aromatis
5.Rumus Kimianya AgNO3
B. Sifat Kimia :
1.Larut dalam air
2.Merupakan Garam
3.Oksidator Kuat
4.Dapat diisolasi
5.Beracun
3. CCl4
A. Sifat Fisika :
1. Berbentuk Cair
2. Densitas : pada suhu 20°C 2,238 kg/L
3. Tidak Berwarna
4. ΔHf° : -135.44 kJ/mol
5. Memiliki bau Khas
B. Sifat Kimia :
1.Sangat reaktif terhadap zat lain
2.Dapat diisolasi
3.Beracun
4.Tidak larut dalam Air
5.Tidak stabil
4. NH4OH
Telah dijelaskan pada Sub Bab 3.2.2.3
3.3 Prosedur Praktikum
3.3.1 Identifiksi Anion Karbonat (CO32-)
a.Ambil 2 sendok spatula Natrium Karbonat (Na2CO3), masukan dalam tabung reaksi Kemudian tambahkan 5 ml HCl 3N
b.Sedikan Tabung Reaksi dengan penutup Gabus dan pipa kapiler Bengkok.
c.Alirkan gas yang keluar dari tabung reaksi pertama ketabung reaksi kedua yang berisi larutan Ba(OH)2. Amati apa yang terjadi
3.3.2 Identifikasi Anion Khromat (CrO42-)
a.Kepada 5 tetes E.S ditambahkan NH4OH encer sampai basa
b.Lalu ditambahkan Hac sampai larutan menjadi asam
c.Ditambahkan 2 tetes BaCl2 10% presipitat kuning menujukan adanya anion khromat
3.3.3 Identifikasi Anion Klorida, Bromida, Iodida
a.Kepada 5 tetes E.S ditambahkan 10 tetes HNO3 encer. Kemudian panaskan sampai tidak mengeluarkan gas lgi ( jika terdapat sufit maka harus dihalau terlebih dahulu) lalu tambahkan 1 tetes larutan AgNO3. Presipitatnya putih yang larut dalam NH4OH menunujukan adanya Anion klorida
b.Kepada 5 tetes larutan E.S ditambahkan 10 tetes HNO3 encer lalu dipanaskan di dalam pengans air kemudian ditambahkan 4 tetes larutan AgNO3. bila terbentuk endapan kuning pucat (endapan AgBr), maka tambahkan 1 tetes NH4OH dan 6 tetes air klor. Lalu ditambahkan 10 tetes larutan CCl4 dan tabung dikocok baik – baik. Lapisan ungu yang terbentuk menunjukan adnya anion iodida (I-).
3.4 Flowchart
3.4.1 Flowchart Identifikasi Anion Karbonat
Tidak
ya
Gambar 3.6 Flowchart Identifikasi anion Karbonat
3.4.2 Flowchart Identifikasi Anion Khromat
Tidak
Ya
Gambar 3.7 Flowchart Identifikasi Anion Khromat
3.4.3 Flowchart Identifikasi Anion Klorida
Ya
Gambar 3.8 Proses Identifikasi Anion Klorida
3.4.4 Flowchart Identifikasi Anion Bromida
Tidak
Ya
Gambar 3.9 Flowchat Identifikasi Anion Bromida
3.4.5 Flowchart Identifikasi Anion Iodida
Tidak
Ya
Gambar 3.10 Flowchart Identifikasi anion Iodida
3.5 Reaksi Spesifikasi
Dari hasil pengamatan teramati bahwa :
1.Identifikasi Anion Karbonat
NaCO3 + HCl + Ba(OH)2 BaCO3 ↓
2.. Identifikasi Anion Khromat
E.S + NH4OH + Hac + BaCl2 BaCrO4 ↓
3. Identifikasi Anion Klorida, Bromida, dan Iodida
a. E.S + HNO3 (dipanaskan) + AgNO3 AgCl ↓ + NH4OH
(larut)
b. E.S + HNO3 (dipanaskan) +AgNO3 AgBr ↓
AgBr + NH4OH + CCl4 NH4I ↓
BAB IV
IDENTIFIKASI KATION
BERDASARKAN KELARUTAN
4.1 Ringakasan percobaan
Hari / tanggal : Sabtu, 22 Agustus 2009
Pukul : 13.30 – 17.30 WIB
Tempat : Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara
Warna : Hitam
Hasil : Kation Pb2+
Kation Hg2+
4.2 Tinjauan Pustaka
Golongan Kation
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khasnya adalah sebagai berikut :
Golongan I : Kation-kation golongan ini membentuk endapan putih dengan asam klorida (HCl) encer. Kation-kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium I (Hg+), dan perak (Ag+).
Golongan II : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl), tetapi membentuk endapan sulfida dengan hidrogen sulfida (H2S) dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation golongan ini dibagi ke dalam 2 sub golongan yaitu :
II A (Golongan Tembaga) 1) Merkurium II (Hg+2)
2) Tembaga II (Cu+2)
3) Bismut (Bi)
4) Kadmium (Cd+2)
II B (Golongan Arsen) 1) Arsenik III (As+3)
2) Arsenik V (As+5)
3) Stibium V (Sb+5)
4) Timah II (Sn+2)
5) Timah V (Sn+5)
Apabila telah mengendap dapat dibedakan dengan reaksi amonium polisulfida di mana golongan II A melarut dan golongan II B mengendap.
Golongan III : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl) encer ataupun dengan hidrogen sulfida (H2S) dalam suasana asam mineral encer, melainkan membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau sedikit basah. Kation-kation golongan ini adalah kobalt II (Co+2), nikel II (Ni+2), besi II (Fe+2), besi III (Fe+3), aluminium (Al), seng II (Zn+2), dan mangan II (Mn+2).
Golongan IV : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Kation-kation ini membentuk endapan karbonat dengan amonium karbonat (NH4)2CO3 dengan adanya amonium klorida (NH4Cl) dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium II (Ca+2), strontium II (Sr+2) dan barium II (Ba+2).
Golongan V : Kation-kation golongan ini disebut sebagai kation golongan sisa karena tidak membentuk endapan dengan reagensia sebelumnya seperti halnya reagensia-reagensia yang digunakan untuk memisahkan kation-kation golongan I sampai IV. Kation-kation golongan ini adalah magnesium (Mg), natrium (Na), kalium (Ka), litium (Li), dan hidrogen (H). (Vogel,1990).
Identifikasi Reaksi
Timbal II (Pb+2)
Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan. Timbal (Pb) dapat diidentifikasi dengan menggunakan K2CrO4 dan KI. Jika Pb+2 diidentifikasi dengan larutan kalium kromat (K2CrO4) akan menghasilkan endapan kuning cerah :
Pb+2 + CrO42- → PbCrO4↓
Jika Pb diidentifikasi dengan larutan KI akan menghasilkan endapan kuning :
Pb+2 + 2I- → PbI2↓
Timbal juga dapat diidentifikasi dengan asam klorida (HCl) encer yang akan menghasilkan endapan putih :
Pb+2 + 2Cl- ↔ PbCl2↓
Sedangkan jika diidentifikasi dengan hidrogen sulfida (H2S) dalam suasana asam encer atau netral, akan menghasilkan endapan hitam :
Pb+2 + H2S → PbS↓ + 2H
Merkurium II (Hg+2)
Merkurium adalah logam cair yang berwarna putih keperakan pada suhu biasa dan memiliki massa jenis 13,534 gr/ml pada suhu 25˚C. Merkurium tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl) atau asam sulfat (H2SO4)-2 encer, tapi merkurium dapat bereaksi dengan asam nitrat (HNO3) yang dingin :
6Hg + 8HNO3 → 3Hg2+2 + 2NO↑ + 6NO3- + 4H2O
Merkurium juga dapat bereaksi dengan amonia (NH3) yang akan menghasilkan endapan hitam :
NH2
2Hg2+2 + NO3- + 4NH3 + H2O → HgO.Hg ↓ + 2Hg↓ + 3NH4
NO3
Perak (Ag+)
Perak adalah logam putih yang dapat ditempa dan liat. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M), atau asam nitrat encer (2M). Perak membentuk ion monovalen dalam laruta tidak berwarna. Ag+ dapat diidentifikasi dengan larutan NH3 akan menghasilkan endapan coklat perak oksida :
2Ag+ + 2NH3 + H2O → Ag2O↓ + 2NH4+
Sedangkan jika diidentifikasi dengan asam nitrat akan menghasilkan endapan putih :
3Ag2S↓ + 2HNO3 → S↓ + 2NO↑ + 3Ag2O↓ + H2O
Kadmium II (Cd+2)
Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat. Jika kadmium II direaksikan dengan KCN akan terbentuk endapan putih kadmium sianida (Cd(CN)2) :
Cd+2 + 2CN- → Cd(CN)2↓
Bila kadmium dialirkan dengan gas hidrogen sulfida, maka kadmium sulfida akan mengendap dan menghasilkan endapan kuning :
(Cd(CN)4)-2 + H2S → CdS↓ + 2H+ + 4CN-
Tembaga II (Cu+2)
Tembaga adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Jika tembaga II direaksikan dengan K4Fe(CN)6 akan menghasilkan endapan coklat kemerahan :
2Cu+2 + (Fe(CN)6)-4 → Cu(Fe(CN)6)↓
Sampel + HCl 0,1 M
Endapan (Gol IA) Filtrat + H2O3 3 % + HCl 6 N
1. AgCl Panaskan dialirkan H2S + NH4OH
2. Hg2Cl2
3. PbCl2
Endapan (Gol IIA) Filtrat panaskan + HNO3 + NH4Cl 10 %
1. HgS panaskan + NH4OH encer , panaskan
2. PbS
3. CuS
4. CdS
Endapan (Gol IIIA) Filtrat + NH4OH, alirkan H2S
1. Fe(OH)3
2. Cr(OH)3
3. Ad(OH)2
4. Mn2O2H2O Endapan Filtrat dilarutkan dalam cairan HNO3,
(Gol IIIB) panaskan + 10 ml air + NH4Cl 10 % +
(NH4)2CO3, panaskan
Endapan (Gol IV) Filtrat uapkan sampai pekat
1. CaCO3 + 3 ml HNO4, panaskan
2. BaCO3
3. SrCO3
Residu (Gol V)
1. Mg
2. K
3. Na
4. Ki
Gambar 4.1 Skema Pemisahan Kation (Anonim.2007)
Kelarutan
Kelarutan adalah sifat fisik yang merujuk pada kemampuan suatu substansi untuk larut dalam suatu larutan. Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Contohnya adalah etanol dalam air, hingga sulit larutseperti perak klorida (AgCl2) dalam air.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan :
1). Temperatur
Untuk pelarutan zat padat, kelarutannya meningkat seiring kenaikan suhu, sedangkan untuk gas perilakunya lebih unik.
2). Pelarut
Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air daripada dalam pelarut organik. Ion-ion dalam kristal tidak memiliki gaya tarik yang besar terhadap molekul pelarut organik. Oleh karena itu, biasanya kelarutannya lebih rendah dibandingkan kelarutan dalam air.
3). Efek Ion Sekutu
Suatu endapan umumnya dapat lebih larut dala air murni daripada suatu larutan yang mengandung salah satu ion endapan.
4). Pengaruh Aktifitas
Ternyata banyak endapan menunjukkan kelarutan yang meningkat dalam larutan yang mengandung ion-ion yang tidak bereaksi secara kimia dengan ion-ion endapan.
5). Pengaruh pH
Ion hidrogen yang bersenyawa dengan anion suatu garam untuk membentuk asam lemah, dengan demikian meningkatkan kelarutan garam itu. Pada larutan yang keasamannya cukup tinggi, anion asam lemah tidak mengubah pH secara berarti.
6). Efek Kompleks
Kelarutan garam yang sedikit sekali dapat larut juga tergantung pada konsentrasi zat-zat yang membentuk kompleks dengan kation garam itu.
Aplikasi Pemisahan Kation-kation
Salah satu aplikasi dari pemisahan kation-kation dalam mengidentifikasi logam-logam yang terkandung dalam sediaan kosmetik yang berfungsi sebagai zat pemutiara. Zat pemutiara adalah suatu zat yang digunakan dalam kosmetik untuk memberikan efek mengkilat seperti mutiara sehingga bagian wajah akan terlihat makin segar, dan logam-logam yang terdapat dalam kosmetik dapat menyebabkan iritasi.
Dari hasil pemeriksaan golongan ternyata pada pemeriksaan golongan III A memberikan reaksi positif terhadap logam aluminium (Al). Serbuk logam aluminium sering digunakan dalam formula bedak sebagai zat yang memberikan daya kilat. Garam-garam aluminium dapat merupakan astringen pada kosmetik tertentu, tapi dapat mengiritasi kulit. (Mutiatikum, 2003).
Fungsi dan Manfaat Hasil Kali Kelarutan (Ksp)
Harga hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawa ionik yang sukar larut dapat memberikan informasi tentang kelarutan suatu senyawa tersebut dalam air. Semakin besar harga Ksp suatu zat, semakin mudah larutsenyawa tersebut.
Harga Ksp suatu zat dapat digunakan untuk meramalkan terjadi tidaknya endapan suatu zat jikadua larutan yang mengandung ion-ion dari senyawa sukar larut dicampurkan. Untuk meramalkan terjadi tidaknya suatu endapan AmBn jika larutan yang mengandung ion An+ dan Bm- dicampurkan digunakan konsep hasil kali ion (Qsp) berikut ini:
Jika Qsp > Ksp maka akan terjadi endapan AmBn.
Jika Qsp = Ksp maka akan terjadi larutan jenuh AmBn.
Jika Qap
Penerapan Hubungan Hasil Kali Kelarutan (Ksp)
Hubungan hasil kali kelarutan mempunyai nlai yang besar dalam analisis kualitatif, karena dapat meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Hasil kali kelarutan dalam keadaan sebenarnya merupakan nilai akhir yang dicapai oleh hasil kali ion ketika kesetimbangan tercapai. Jika kondisinya adalah demikian, sehingga hasil kai ion berbeda dengan hasil kali kelarutan, sistem itu akan berusaha menyesuaikan dirinya sendiri, sehingga hasilkali ion mencapai hasil kali kelarutan. Jadi, jika hasil kali ion sengaja dibuat lebih besar dari hasil kali kelarutan mengakibatkan mengendapnya garam padat. Dan sebaliknya, jika hasil kali ion lebih kecil dari hasilkali kelarutan, kesetimbangan dalam sistem dicapai kembali dengan melarutnya sebagian garam padat ke dalamlarutan.
Perlu diperhatikan, bahwa pengendapan sempurna suatu elektrolit yang sangat sedikitlarut adalah tak mungkin, karena seberapa besarnya konsentrasi salah satu ion dinaikkan dengan sengaja, konsentrasiion lainnya tidakdikurangkam sampai nol, karena hasil kali kelarutan merupakan nilai yang konstan (Svehla, 1990).
Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisis bahan
Sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.
Idetifikasi kation berdasarkan H2S
Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl:HNO3 = 3:1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.
4.2.1 PbSO4 (Timbal (II) Sulfat)
Senyawa timbal (II) sulfat ini memiliki rumus molekul PbSO4. Kebanyakan timbal ini tersedia dalam bentuk senyawa atau mineral galena yaitu PbS, seperti yang terdapat dalam elektoda pada baterai basah/aki. Senyawa ini memiliki warna putih berupa endapan kristal dengan struktur bangun yang berbentuk rhombik.
4.2.1.1 Sifat-sifat PbSO4 (Timbal (II) Sulfat)
A. Sifat fisika :
1.Berat molekul : 303,27 gram/mol
2.Massa jenis : 6,2 gr/cm3
3.Titik lebur : 1170oC
4.Kelarutan pada 0oC : 0,0028 dari 100 bagian
5.Kelarutan pada 40oC : 0,0056 dari 100 bagian
6.Nilai indeks bias : 1,8823
7.Endapan kristal berwarna putih.
8.Memiliki bentuk struktur bangun rhombik atau monoklinik.
9.Larut dalam larutan asam pekat dan garam-garam dari NH4.
10.Tidak melarut dalam larutan etanol 95 %.
B. Sifat Kimia :
1.Reaksi dengan amonium asetat akan membentuk timbal (II) asetat dengan amonium sulfat.
PbSO4 + 2 CH3COONH4 → Pb(CH3COO)2 +(NH4)2SO4
2.Dapat diperoleh dari reaksi dengan asam sulfat dengan timbal (II) nitrat.
Pb(NO3)2 + H2SO4 → PbSO4 + 2 HNO3
3.Dapat diperoleh juga bila Pb(NO3)2 direaksikan dengan Na2SO4.
Pb(NO3)2 + Na2SO4 → PbSO4 + 2 NaNO3
4.Reaki antara PbS dengan H2O2 dapat menghasilkan juga senyawa PbSO4.
PbS + 4 H2O2 → PbSO4 + 4 H2O
5.Reaksi yang terjadi dari senyawa ini pada katoda aki pada reaksi pengisiannya adalah :
PbSO4 + H+ + 2e- → Pb + HSO4-
4.2.1.2 Pembuatan PbSO4 (Timbal (II) Sulfat)
A. Skala laboratorium
Secara laboratorium, PbSO4 dapat dibuat dari reaksi garam timbal (II) dengan garam sulfat seperti natrium sulfat dan lain-lain untuk membentuk endapan PbSO4 yang tidak larut dalam reagensia yang berlebihan. Senyawa yang biasa dipakai dalam membuat PbSO4 adalah Pb(NO3)2 dengan Na2SO4, menurut reaksi
Pb(NO3)2 + Na2SO4 → PbSO4
B. Skala industri
Untuk skala industri, timbal oksida berdasarkan teknik pembakaran. Dalam proses ini, ada empat prinsip dasar yang digunakan yaitu:
1.Logam timbal dioksidasi sebagian dan digiling menjadi berbentuk serbuk (disebut juga sebagai oksida hitam dalam perdagangan). Kemudian dipanaskan pada suhu 600°C untuk menyelesaikan proses oksidasi.
2.Logam timbal tersebut dioksidasi menjadi timbal oksida (PbO).
2Pb + O2 → 2 PbO
3.Timbal yang mencair akan masuk ke dalam pembakaran pada suhu sekitar 1000°C. Timbal tersebut akan berubah menjadi timbal oksida cair.
PbO(S) PbO(L)
4.Timbal cair pada suhu sekitar 500°C akan dibakar dan menghasilkan
5.Timbal oksida yang tersublimasi menjadi timbal II sulfat.
Gambar 4.2 Flowsheet Pembuatan Timbal (II) Sulfat.
4.2.1.3 Kegunaan PbSO4 (Timbal (II) Sulfat)
1.Sebagai bahan penyimpan energi dalam baterai basah/aki.
2.Sebagai zat warna pada seni lukis.
3.Untuk pembuatan keramik.
4.Sebagai komponen listrik dan senyawa vinil lainnya yang membutuhkan stabilitas pemanasan yang tinggi.
4.2.2 HgCl2 (Merkuri Klorida)
HgCl2 merupakanpersenyawaan merkuri dengan gas klor dan terbentuk kalomel. HgCl2 merupakan kristal putih atau tepung, yang larut dalam alkohol,eter, dan metil asetat. HgCl2 merupakan zat yang sangat beracun.
4.2.2.1 Sifat-sifat HgCl2 (Merkuri Klorida)
A. Sifat Fisika
1.Berat molekul : 271,52 sma.
2.Berwarna : bening.
3.Struktur kristalnya berbentuk belah ketupat.
4.Indeks bias : 1,859.
5.Densitas : 5,44 gr/ml.
6.Titik leleh : 2770C.
7.Titik didih : 3040C.
B. Sifat Kimia
1.Tidak dapat larut dalam HCl encer.
2.Mempunyai dua ikatan kovalen.
3.Dalam air dan zat organik digunakan sebagai pelarut.
4.Membentuk endapan bila direaksikan dengan HCl asetaldehid.
5.Bila direaksikan dengam asitelina untuk membentuk trikloromercuric asetaldehid C(HgCl).CHO.
6.Memiliki afinitas elektron rendah dan Bersifat reduktor.
4.2.2.2 Pembuatan HgCl2 (Merkuri Klorida)
A. Skala Laboratorium
Dalam skala laboratorium, HgCl2 dapat dibuat dengan mereaksikan raksa (Hg) dengan asam klorida (HCl).
Reaksi :
Hg2+ + 2HCl HgCl2 + H2
B. Skala Industri
Dalam skala industri, pembuatan merkuri klorida dilakukan dengan melelehkan bijih raksa dalam tungku dengan asam dan soda dengan aliran udara. Lelehan tersebut dilarutkan dalam air dan sedikit merkuri klorida ditambahkan. Larutan tersebut didinginkan dan diasamkan dengan asam asetat pada konsentrasi tertentu dan dibentuk menjadi kristal.
Gambar 4.3 Flowsheet pembuatan HgCl2
4.2.2.3 Kegunaan HgCl2 (Merkuri Klorida)
1.Digunakan secara luas di laboratorium penelitian,kedokteran,penerangan, pabrik kulit dan kertas.
2.Digunakan dalam pembuatan cermin yaitu untuk mempermudah mereduksi suatu bahan.
3.Dipergunakan dalam pengolahan biji emas, perak dan baja dalam proses pemurnian.
4.Untuk biologis unsur dan sebagian besar senyawa raksa sangat beracun, dapat merusak sistem sentral saraf.
4.2.3 Regensia
4.2.2.1. Kation Pb+2 :
1.HCl
A. Sifat Fisika
1.Massa atom : 36,45
2.Massa jenis : 3,21 gr/cm3.
3.Titik leleh : -1010C
4.Energi ionisasi : 1250 kj/mol
5.Kalor jenis : 0,115 kal/gr0C
6.Pada suhu kamar, HCl berbentuk gas yang tak berwarna
7.Berbau tajam.
B. Sifat Kimia
1.HCl akan berasap tebal di udara lembab.
2.Gasnya berwarna kuning kehijauan dan berbau merangsang.
3.Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter.
4.Merupakan oksidator kuat.
5.Berafinitas besar sekali terhadap unsur-unsur lainnya, sehingga dapat
6.Racun bagi pernapasan.
2.K2CrO4
A. Sifat Fisika :
1.Rumus Kimia (K2CrO4 )
2.Titik lebur 917˚C
3.Padatan
4.Berwarna Kuning
5.Densitas pada suhu 20˚C 1.9 kg/L
B. Sifat Kimia :
1.Pereaksi Analis dan untuk Pigmen
2.Mudah bereaksi dengan Air
3.Larutan Basa
4.Beracun
5.Dapat diisolasi
4.2.2.2. Kation Hg+ :
1. NH4OH
A. Sifat Fisika :
1.Berbentuk Cair
2.berbau tidak sedap
3.Tidak Berwarna
4.Titik Lebur : -78 °C
5.Titik Didih : - 33,5°C
B. Sifat Kimia :
1.Tidak dapat diisolasi
2.Tidak Stabil
3.Merupakan larutan basa
4.Mudah larut dalam Air
5.Autoniosasi
2. HNO3
A. Sifat fisika :
1.Massa jenis : 1,502 gr/cm3
2.Titik didih : 86ºC
3.Titik lebur : -42ºC
4.Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20oC
5.Berat molekul : 63,02 gram/mol
6.Nilai entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25oC
7.Tidak berwarna
B. Sifat kimia :
1.Merupakan oksidator yang kuat dan asam kuat
2.Reaksi dengan amonia menghasilkan amonium nitrat, menurut reaksi:
HNO3 + NH3 → NH4NO3
3.Reaksi dengan nikel sulfida menghasilkan garam nikel nitrat, nitrogen monoksida, belerang, dan air.
3 NiS + 8 HNO3 → 3 Ni(NO3)2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
4.Reaksi dengan NiS yang ditambah asam klorida, menghasilkan garam nikel klorida.
3 NiS + 2 HNO3 + 6 HCl → 3 NiCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
5.Reaksi dengan logam perak akan membentuk perak nitrat dan nitrogen dioksida.
Ag + 2 HNO3 → AgNO3 + NO2 + H2O
4.3 Prosedur Praktikum
4.3.1 Identifikasi Kation Pb2+
1.Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml HCl 0,1 M.
2.Bila terbentuk endapan, pisahkan dan filtratnya disimpan dan beri nama.
3.Ke dalam endapan masukkan aquadest 2 ml, lalu dipanaskan pada penangas air, bila ada Pb+2 larut,
4.Diambil larutannya dan identifikasi dengan K2CrO4 dan KI. Bila terbentuk endapan kuning PbCrO4 dan PbI2 maka menunjukkan ada kation Pb+2.
4.3.2 Identifikasi Kation Hg+
1.Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml HCl 0,1 M.
2.Bila terbentuk endapan, pisahkan dan filtratnya disimpan dan beri nama.
3.Ke dalam endapan masukkan aquadest 2 ml, lalu dipanaskan pada penangas air, bila ada Pb+2 larut,
4.Diambil larutannya dan identifikasi dengan K2CrO4 dan KI. Bila terbentuk endapan kuning PbCrO4 dan PbI2 maka menunjukkan ada kation Pb+2.
5.Presipitat (endapan) AgCl dan HgCl (warna putih) ditambah 2 ml NH4OH 0,1 M, adanya endapan hitam adalah HgNH3Cl.
4.4 Flowchart
4.4.1 Flowchart Identifikasi kation Pb2+
Tidak
Ya
Gambar 4.4 Flowchart Identifikasi Kation Pb+2
4.4.2 Flowchart Identifikasi kation Hg+
Tidak
Ya
Gambar 4.5 Flowchart Identifikasi Kation Hg+
4.5 Rekasi Spesifikasi
1. Sampel + HCl 0,1 M PbCl2 ↓ + H2O
2. Identifikasi Pb2+
Sampel + HCl + K2CrO4 PbCrO4 ↓ + 2 KCl
3. Identifikasi Hg+
HgCl + 2 NH4OH HgNH3Cl ↓ + H2O
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1) Di dalam sampel minuman bersoda “ Fanta apel “ mengandung anion – anion karbonat, khromat, klorida, bromida, dan iodida
2) CO32- dapat diidentifikasi dengan menggunakan Na2CO3 yang membentuk endapan berwarna kuning.
3) CrO42- dapat diidentifikasi dengan NH4OH, Hac dan BaCl2 dengan membentuk endapan putih
4) Cl- dapat diidentifikasi dengan NH4OH, dan HNO3, dengan membentuk endapan putih
5) Br- dapat diidentifikasi dengan HNO3, AgNO3, dan NH4OH dengan membentuk endapan kuning
6) I- dapat diidentifikasi dengan HNO3, AgNO3, NH4OH, dan CCl4 dengan membentuk endapan putih
7) Didalam sampel minuman ”You C1000” Mengandung Kation – kation Timbal, dan Perak
8) Pb+2 dapat diidentifikasi dengan HCl dan K2CrO4 yang membentuk endapan endapan kuning.
9) Hg+ dapat diidentifikasi dengan AgCl yang akan membentuk endapan berwarna hitam
5.2. Saran
1) Diharapkan kepada praktikan agar benar-benar memperhatikan apakah sudah terbentuk endapan dengan warna yang sesuai dengan prosedur.
2) Pada saat pengunaan NH4OH hendaklah tidak mencium baunya, dan agar cepat menutup botol nya agar tidak menyebar dalam ruangan
3) Diharapkan kepada praktikan agar mencuci setiap peralatan yang akan digunakan seperti pipet tetes, agar tidak terkontaminasi dengan zat-zat atau larutan yang telah digunakan sebelumnya.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2009a. Air. http//-www.wikipedia.org. 9 September 2009
Anonim. 2009b. Asam Klorida http//-www.wikipedia.org. 9 September 2009
Anonim. 2009c. Natrium Clorida http//-www.wikipedia.org. 9 September 2009
Anonim. 2009d. Anion-Kation. http//-Bloggersejati.com. 9 September 2009
Anonim. 2009e. Kation-anion http//-www.medicafarma.com 9 September 2009
Anonim. 2009f. Analisa Kualitatif http//-www.bolgkita.info.fv 11 September 2009
Anonim. 2009g. Anion-kation http//-www.che-mistry.wordpress.org
11 September 2009
Anonim. 2009h. Laporan praktikum http//-sulae.blogspot.com
14 September 2009
Day,R.A. dan A.L. Underwood. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-4. Jakarta : Erlangga.
Dini, P. 2002 Proses Pembentukan Kristalisasi garam. Jakarta. Deparetemen Kelautan dan Perikanan
Harjadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.
Mulyono,HAM. 2005. Kamus Kimia. Cetakan ke-3 Jakarta : Bumi aksara
LAMPIRAN A
PEMBUATAN EKSTRAK SODA
A.1 PROSEDUR
Adapun prosedur pembuatan ekstrak soda sebagai berikut :
1.Dua sampai tiga mililiter sample dimasak dengan 5 ml larutan jenuh NaCO3
2.Lalu disaring dan presipitatnya dibuang.
3.Kemudian filtratnya diasamkan dengan HNO3 encer
4.Larutan Tersebut dimasak kembali sampai semua CO2 keluar
5.Selanjutnya Larutan ini disebut Ekstrak Soda.
A.2 FLOWCHART
Tidak
Ya
Gambar A.1 Flowchart Pembuatan ekstrak Soda
LAMPIRAN B
PERALATAN
Tabel B.1 Alat dan Fungsi
No
Nama Alat
Fungsi
Gambar
1
Tabung Reaksi
untuk tempat terjadinya reaksi.
2
Pipet Tetes
untuk mengambil sampel maupun larutan.
3
Sentrifiuse
untuk mempercepat terbentuknya endapan
4
Corong Gelas
untuk membantu memasukkan larutan ke dalam tabung reaksi
5
Beaker Glass
untuk tempat meletakkan larutan
6
Bunsen
untuk memanaskan larutan
7
Penjepit Tabung
untuk memegang tabung saat dipanaskan pada penangas air
8
Rak Tabung
untuk tempat meletakkan tabung reaksi agar tidak pecah
9
Penganas Air
Memanaskan Larutan
10
Pipa Kapiler
mengalirkan Gas dari tabung reaksi ke tabung lain
11
Kertas Lakmus
Unutk menguji larutan, Basa atau Asam
12
Batang pengaduk
Untuk mengaduk larutan
13
Gelas Ukur
Untuk mengukur larutan
LAMPIRAN
C
CURRICULUM VITAE
NAMA
:
Dedy Anwar
NIM
:
080405009
NO HP
:
0831908042015
ALAMAT MEDaN
:
Jl. Jambu No. 50D
Alamat asal
:
Jln. BM.Muda Pangsidimpuan
Agama
:
Islam
tempat tanggal lahir
:
Padangsidimpuan 8 Agustus 1990
hobby
:
Badminton
cita-cita
:
-
RIWAYAT PENDIDIKAN
JENJANG PENDIDIKAN
TAHUN
TK Bayangkari
1995 – 1996
SD N 142417 Padangsidimpuan
1996 – 2002
SMP N 1 Padangsidimpuan
2002 – 2005
SMA N 3 Padangsidimpuan
2005 – 2008
Teknik Kimia FT USU
2008 - Sekarang
RIWAYAT ORGANISASI
NAMA ORGANISASI
JABATAN
TAHUN MENJABAT
Covalen Study Group (CSG) Teknik Kimia USU
Himatek FT USU
HMI
Anggota
Anggota
Anggota
2007 - Sekarang
2007 - Sekarang
2007
PESAN & KESAN : Semoga lulus Praktikum Kimia Analisa dengan nilai
memuaskan
DEDY ANWAR
080405009
